气凝胶性能主要由其纳米孔洞结构决定，一般通过溶胶-凝胶工艺获得所需纳米孔洞和相应凝胶骨架，由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通的干燥条件下会造成骨架的坍缩，气凝胶制备技术核心在于避免干燥过程中由于毛细管力导致纳米孔洞结构塌陷。

气凝胶的制备一般经过溶胶-凝胶法制备湿凝胶和凝胶的干燥两个过程。

溶胶-凝胶过程可描述如下：反应物溶液中首先生成初次粒子，粒子长大形成溶胶，粒子继续聚集交联成三维网络结构即得到凝胶。

1、制备气凝胶的溶胶-凝胶工艺一般有三种实现方法：

金属醇盐或金属硝酸盐、盐酸盐等前驱体经由水解和缩聚形成凝胶；

溶液中单一聚合物单体聚合或几种聚合物单体共聚形成凝胶； 

胶体粉末溶胶的凝胶化。

无机气凝胶的合成：

无机气凝胶一般选用金属有机物或金属盐作为原料，利用溶胶-凝胶过程在溶液内先形成溶胶粒子，粒子之间相互团聚、交联形成三维无序、枝状连续网络状骨架结构，溶剂被包裹于骨架之间，随后采用超临界干燥工艺去除凝胶体内残余溶剂即可制得具有纳米量级连续多孔无序网络结构的低密度非晶固态材料。

目前制备出的无机气凝胶有几十种之多，其中：

一元氧化物气凝胶有SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、Cr2O3等; 

双元氧化物气凝胶有Al2O3/SiO2、B2O3/SiO2、Fe2O3/SiO2、Lu2O3/Al2O3、CuO/Al2O3等；

三元氧化物气凝胶有CuO/ZnO/ZrO2、MgO/Al2O3/SiO2 等；

金属气凝胶有Cu/Al2O3、Ni/Al2O3、Pd/Al2O3等。

有机气凝胶及炭气凝胶的合成：

有机气凝胶制备过程与无机气凝胶的制备过程相似，采用有机物单体或低聚体溶于溶剂中经过化学反应，生成链状或无序枝状网络结构，最后经溶胶-凝胶过程实现凝胶化，溶剂置换后，再经超临界干燥除去溶剂得到干燥后的气凝胶。目前较多人研究的是MF和RF气凝胶。

炭气凝胶的制备：

将干燥好的有机气凝胶进行炭化即制得炭气凝胶。

其制备一般分为三个步骤：

有机气凝胶湿凝胶的制备、超临界干燥和炭化。其中有机气凝胶湿凝胶的形成可以得到具有三维空间网状结构的凝胶体；

超临界干燥可以在维持凝胶的结构同时除去孔隙内的溶剂；

炭化使干燥后的凝胶在保持了有机凝胶的结构的基础上，使得碳元素成为组成气凝胶骨架结构的主要成分，并且具有一定导电性能，增加了气凝胶的应用范围。

2、凝胶的干燥：

气凝胶具有极低的密度、极高的孔隙率，其体系本身所具有的结构强度就不是很强，所以在采用普通干燥法如常温干燥、烘烤干燥等时，会由于存在气体和液体二相界面及表面张力等很容易使凝胶骨架发生坍塌收缩。为了最大限度的减少凝胶在干燥过程中的基本网络结构坍塌收缩，以获得与湿凝胶骨架结构相似的气凝胶，科学家们提出了几种可行的措施：冷冻干燥法、凝胶改性后再进行常规干燥及超临界干燥法等。

（1）超临界流体干燥技术：

超临界干燥技术是最早实现批量制备气凝胶的技术，也是目前国内外气凝胶企业采用较多的技术，通过压力和温度控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点。处于超临界状态溶剂无明显表面张力，从而可以实现凝胶在干燥过程中保持完好骨架结构，在保持原有结构的前提下去除凝内的大量液体而制得气凝胶。

该技术的关键在于温度及压力控制以及控制适当的干燥速率，常用的干燥介质有甲醇、乙醇、二氧化碳等，通常情况下都采用超临界二氧化碳干燥。

（2）常压干燥：

一种新型的气凝胶制备工艺，是当前研究最活跃，发展潜力最大的气凝胶量产技术。

原理是首先选用一种低表面张力的溶剂置换湿凝胶孔洞中表面张力较大的水和醇，然后对凝胶表面进行疏水改性，使凝胶收缩程度降至最低；另外，通过调节凝胶孔洞的均匀性和增强网络骨架强度来减小毛细管压力的影响，从而可以在常压下制得结构和性质与超临界干燥制备出的气凝胶相接近。

两者之间区别：

超临界干燥使用高压设备，一般工作压力高达7MPa~20MPa，前期投入高，运行和维护成本也较高；常压干燥技术采用常规的常压设备，由于不需要高压条件，前期投入低，但技术门槛却较高，对配方的设计和流程组合优化有较高要求。

气凝胶的结构控制及表征

1、无机气凝胶的结构控制：

以SiO2气凝胶为无机气凝胶代表，其湿凝胶的制备主要通过溶胶－凝胶过程实现，而在这一过程中催化剂浓度是影响气凝胶结构的重要因素。

2、有机气凝胶及炭气凝胶：

有机气凝胶及炭气凝胶在力学、声学、电学、光学、热学等方面的独特性能，归根结底是在于其具有独特的纳米网络结构。而催化剂浓度、反应物浓度及配比、溶剂的选择、反应温度控制及老化作用等都是影响其结构的因素.